膠粘劑和膠粘試驗

1 引言
　　有許多理由都需要進行膠粘劑和粘接試驗，其中一些是：
　　(1）性能比較（拉伸、剪切、剝離、彎曲、沖擊和劈裂強度；耐久性、疲勞、耐環境性和傳導性等）。
　　(2）對每批膠粘劑進行質量檢查，確定是否達到標準要求。
　　(3）檢驗表面及其處理的有效性。
　　(4）確定對預測性能有用的參數（固化條件、干燥條件、膠層厚度等）。
　　試驗對于材料科學和工程的各個方面都十分重要，尢其是對膠粘劑顯得更為重要。試驗不僅能測定膠粘劑的本身強度，而且還能評價粘接技術、表面清潔、表面處理的有效性、表面腐蝕、膠粘劑涂布、膠層厚度和固化條件等人們非常關心的問題。
　　本章首先一般性地討論粘接接頭試驗的各種類型，只是包括一些比較重要的試驗，繼而列出某些學科領域中有關的ASTM 方法和實踐，以及SAE 航天局推薦的方法（ARP/s)。
　　2 拉伸
　　單純拉伸試驗是負荷作用垂直于膠層平面并通過粘接面中心的試驗。ASTM D897 粘接接頭拉伸強度測試方法是保留在 ASTM 中有關膠粘劑最古老的方法之一。對于試驗所用試件和夾具的制作必須給予重視，由于設計不妥，試驗時會產生邊緣應力，有很大的應力集中，所得到的應力數據進行類推求算不同粘接面積或不同構形接頭的強度很可能是不真實的。因此，D897 已被 D2095 （條型和圓棒試件拉伸強度測試方法）所代替。這種試件按照 ASTM D2094 （粘接試驗中條型和圓棒試件的制備）標準制作，很容易調整同心度。如果正確地制作試件和進行試驗，便能較精確地測定拉伸粘接強度。拉伸試驗是評價膠粘劑最普通的試驗，盡管是有經驗人員設計的接頭，也不能保證加荷時完全是拉伸形式。大多數結構材料都比膠粘劑的拉伸強度高。拉伸試驗的優點之一是能得到最基本的數據，如拉伸應變、彈性模量和拉伸強度。
　　加利福尼亞理工學院的維謙斯及其同事對拉伸試驗的應力分布進行了分析，發現除非是當膠粘劑與被粘物的模量相匹配時，應力在整個試件里的分布是不均勻的。這種模量的差異造成了剪切應力沿界面傳遞。
　　3 剪切
　　單純剪切應力是平行于粘接面所產生的應力。單搭接剪切試件不能代表剪切，但卻很實用，制作比較簡單，測得的數據有實用價值、重復性好。
　　剪切試驗是很普通的試驗（對比下列的幾種試驗），因其試件制備容易，且幾何形狀和操作條件對很多結構膠粘劑都適用。與拉伸試驗一樣，剪切試驗的應力分布也是不均勻的，破壞應力是按常規方法將負荷除以粘接面積而得，膠層里承受的最大應力要比平均應力高得很多，膠 層受到的應力與純剪切不同。粘接的“剪切”接頭的破壞形式與膠層厚度和被粘物的剛度有關，有時以剪切破壞為主，有時以拉伸破壞為主。
　　目前所用的剪切試驗方法，除了ASTM D1002 之外，還有ASTM D3163 ，它與ASTM D1002 相比，構形幾乎相同，只是厚度不同。該方法解決了膠粘劑易從邊緣擠出來的問題。ASTM D3165 （層壓復合的膠粘劑們拉伸剪切強度測試方法）說明了如何制備試件來測定夾層結構的拉伸剪切強度。雙搭接剪切試的標準為ASTM D3528 （雙搭接粘接接頭拉伸剪切強度測試方法），其優點是受力比較均衡，從而減小了單搭接試驗中的劈裂應力和剝離應力。但也帶來了新的問題，測試時兩個或更多的膠層同時受力，比較試驗就可能復雜化。
　　壓縮剪切試通常也用，ASTM D2182 （金屬對金屬粘接壓縮剪切強度測定方法）對試件與搭接剪切的相似性和壓縮剪切試驗設備進行了說明。ASTM D905 （粘接接頭壓縮剪切強度測試方法）是測定木材（硬木等）剪切強度的試驗。ASTM E229 是測定扭轉剪切強度和扭轉剪切模量的試驗。如果試件合適，且加荷時同心度良好，則在E229 中膠層比搭接剪切試驗應力分布更均勻。
　　4 剝離
　　剝離試驗用于測定柔韌性膠粘劑承受局部應力集中的能力。剝離力被認為是作用在一條線上，即是線受力。被粘物越柔軟，膠粘劑模量越高，則面受力就越趨于線受力，因此應力就很大。由于受力面積取決于被粘物與膠粘劑的厚度和模量，所以很難估算，故一般認為作用應力和破壞應力是線受力，即牛頓/厘米（N/cm ）。對于薄片金屬被粘物較為廣用的是T -剝離試驗（ASTM D1876 ）。在這種試驗中負荷全部傳給接頭，因此測得的剝離強度比其他形式的剝離試驗都低。
　　彈性體膠粘劑的剝離強度與膠層厚度有關，隨著膠層厚度增加，膠粘劑因其彈性變形，而使粘接面積增大，接頭在同樣受力時，拉伸應力分布就寬，應力集中程度也小，所以剝離強度相對也要高一些。T -剝離試驗是一種經常使用的試驗方法。這種試驗主要是測定兩種柔韌性被粘物粘接接頭對剝離的抵抗力。試件寬 25.4mm ，厚度通常為0.5mm ，長 304.8mm ，被粘部分長度僅為228.6mm 。“ Bell ”剝離試驗是試件在25.4mm 的鋼輥上以固定半徑剝離，試件由一薄金屬片（厚度約0.635mm ）與另一在測試中不產生塑性變形的金屬片（厚度為1.6mm ）粘接而成，它與T -剝離角度稍有不同，測得的數值比T -剝離試驗的稍高，試驗重復性較好。ASTM D1781 是金屬對金屬爬鼓剝離試驗方法，以直徑為100mm 的轉動鼓得到固定的剝離半徑。Bell 試驗和爬鼓試驗所采用的裝置都是為了穩定剝離角，但這種固定剝離半徑的方法，并不能保證剝離半徑為定值，因為高模量的金屬對其與鋼輥或鼓的緊密配合起了抵抗作用。在這兩種方法中，有很大的能量消耗于金屬產生變形，因此對于一定的膠粘劑而言，它們所測得的剝離強度要高于T -剝離試驗。
　　ASTM D3167 是測定膠粘劑浮輥剝離強度的試驗。試件是由柔性被粘物與剛性的被粘物粘接而成，適用于測定半可撓曲的被粘物貼面粘接在硬質基材上的剝離強度。此法對驗收和工藝控制特別有用，可作為ASTM D1781 （爬鼓試驗）的另一種可供選用的方法。此法由于剝離角度大，所以操作較嚴格。
　　ASTM D903 是粘接接頭的剝離或撕裂強度的測定方法，這是一個標準1800 剝離試驗，被粘物之一應有足夠的柔韌性，以使它能折疊。測定時從較剛硬的基材（如相當厚度的金屬、塑料、玻璃、木材等）上剝離下柔韌的箔、膜或帶。此法主要用于測定膠粘帶以及橡膠、織物、薄膜等彈性或柔軟材料貼在剛性被粘物上的剝離強度。
　　5 劈裂
　　劈裂和剝離都是線受力，破壞從端部開始。如果被粘物足夠厚，剛性較大，負荷作用在試件一端，并與粘接面垂直，被粘物不出現屈服變形，接頭破壞則是突然發生的，這就是劈裂。ASTM D3807說明了用于工程塑料粘接的膠粘劑劈裂剝離的測定方法。
　　6 蠕變
　　粘接結構在使用中承受持久性負荷，特別是有振動存在的情況，膠粘劑的耐蠕變性是非常重要的。ASTM 標準有兩個方法是測定蠕變的。ASTM D2293 是金屬對金屬粘接壓縮剪切蠕變性能的測定方法，而ASTM D2294 是金屬對金屬粘接拉伸剪切蠕變性能的測定方法。ASTM D1780 是進行蠕變試驗的標準實踐，這是一個通用測試方法，對于一個單搭接試件，施加一個恒定的負荷，用顯微鏡監測膠層邊緣的細刻線，記下隨時間而變化的變形量。由于蠕變受溫度的影響，測定時一定要在恒溫下進行。 
　　7 疲勞
　　雖然靜態強度試驗對于許多粘接應用選擇膠粘是有用的，但卻沒有包括應力間斷性作用的惡劣條件，即是疲勞。所謂接頭的疲勞是指由于受到不斷循環交變的應力作用而使接頭強度會隨時間延長不斷地下降直至發生破壞的現象。在使用時經受巨大振動的接頭似乎對疲勞最為敏感。因此，在一個粘接接頭用到實際構件上之前，測定模擬使用條件下的疲勞強度是非常必要的。ASTM D3166 （粘接拉伸剪切疲勞性能測定方法）雖然是用于金屬對金屬接頭，但對于塑料被粘物也可用。所有的試件為ASTM D1002 單搭接剪切接頭形式，試驗是在專用的拉伸試驗機上進行，這種試驗機能施加周期性或正弦波式負荷。通常在高到1800周/min 或更高狀態下進行疲勞試驗，記錄交變應力中的最大應力S ，以發生破壞的交變循環次數N 的對數作圖，可得到接頭的 S-N 疲勞曲線，這也是最為常用的方法。
　　8 沖擊
　　沖擊試驗主要用來測定膠粘劑韌性的，即是測定膠粘劑在瞬間緩沖或吸收外力作用的能力。從根本上說，這些試驗都是測定膠粘劑對加荷速率的敏感性。ASTM D950 （粘接接頭的沖擊強度測試方法）說明了剪切試件受沖擊力時的擺錘試驗方法。試驗結果是以試件受到沖擊力作用而破壞時每單位粘接面積所吸收的能量（KJ/m2 ）來表示的。有些試驗機是采用重力加速沖擊法，利用一系列重量自由下落到試件上，此時破壞負荷等于重量乘以下落高度。其他先進的儀器是利用壓縮空氣，使負荷作用時間縮短到10-5s。 
　　9 耐久性
　　很多ASTM 試驗和實踐都可測定試件的耐久性，但其中最重要的是楔子試驗。ASTM D3762 介紹了在平接的鋁試件膠層里嵌入一個楔子，因而在引起裂紋尖端區域產生拉伸應力。之后將受力試件暴露于濕熱環境，或其他所要求的環境。然后計算裂紋隨時間的增長，并判斷破壞類型。這個試驗基本上是定量的，但對于被粘物的表面處理參數和膠粘劑的環境耐久性應區別對待。 
　10 標準試驗方法匯集
　　10.1 老化
　　（1）ASTM D1183-70(1981) ――膠粘劑耐循環實驗室老化條件的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D1581-60(1984) ――玻璃瓶標簽用水基或溶劑、可溶液體膠粘劑粘接耐久性的標準試驗方法。
　　（3）ASTM D1713-65(1981)――自動裝置密封頂蓋纖維板試件用水基或溶劑、可溶液體膠粘劑粘接耐久性的標準試驗方法。
　　（4）ASTM D3632-77(1982)――用氧壓法對粘接接頭進行加速老化的試驗方法。
　　10.2 淀粉物質
　　ASTM D1488-60(1981) 膠粘劑中的淀粉物質的標準試驗方法。
　　10.3 灰分含量
　　美聯邦試驗方法標準175B,4032.1 法――膠粘劑的灰分含量。
　　10.4 生物降解
　　（1）ASTM D1382-64(1981)――膠膜對蟑螂侵襲敏感性的標準試方法。
　　（2）ASTM D1383-64(1981)――干膠膜對實驗室小鼠侵襲敏感性標準試驗方法。
　　（3）ASTM D1877-77――在霉菌條件下多層板膠粘劑粘接接頭耐久性標準試驗方法。
　　（4）ASTM D4299-84――細菌污染對膠粘劑制備和膠膜影響的標準試驗方法。
　　（5）ASTM D4300-84――霉菌污染對膠粘劑制備和膠膜耐久性影響的標準試驗方法。
　　10.5 粘連點
　　ASTM D1146-53(1981) ――潛性膠層粘連點的標準試驗方法。
　　10.6 性能鑒定
　　ARP 1610――物理化學定性方法，環氧膠粘劑和預測樹脂體系。
　　10.7 化學試劑
　　ASTM D896-84 ――粘接接頭耐化學試劑的標準試驗方法。
　　10.8 劈裂
　　ASTM D1062-78(1983) ――金屬對金屬粘接劈裂強度的標準試驗方法。
　　10.9 劈裂/剝離強度
　　ASTM D3807-79 ――膠粘劑的拉伸劈裂/剝離強度的標準試驗方法（工程塑料對工程塑料的粘接）。
　　10.10 腐蝕
　　ASTM D3310-74(1983) ――測定膠粘劑腐蝕性的標準推薦方法。
　　10.11 蠕變
　　（1）ASTM D1780-72(1983) ――金屬對金屬膠粘劑粘接進行蠕變試驗的標準推薦方法。
　　（2）ASTM D2293-69(1980)――膠粘劑壓縮剪切的蠕變性質標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　（3）ASTM D2294-69(1980)――膠粘劑拉伸剪切的蠕變性質標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　（4）GB 7750-86――膠粘劑拉伸剪切的蠕變性質試驗。
　　10.12 密度
　　ASTM D1875-69(1980) ――液態膠粘劑密度的標準試驗方法。
　　10.13 耐久性（包括大氣老化）
　　（1）ASTM D1151-84 ――濕度和溫度對粘接影響的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D1828-70――粘接接頭與結構大氣曝曬的標準方法。
　　（3）ASTM D2918-71(1981)――測定受剝離應力作用的粘接接頭耐久性的標準方法。
　　（4）ASTM D2919-71(1981)――測定在拉伸剪切應力作用下粘接接頭耐久性的標準方法。 
　　10.14 電性質
　　ASTM D1304-69(1983)――用作電絕緣材料膠粘劑的標準試驗方法。
　　10.15 電解腐蝕
　　ASTM D3482-76(1981) ――測定膠粘劑對銅的電解質腐蝕的標準方法。
　　10.16 疲勞
　　ASTM D3166-73(1979)――膠粘劑拉伸剪切疲勞性能的標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　10.17 填料含量
　　ASTM D1579-60(1981)――苯酚、間苯二酚和三聚氰胺類膠粘劑填料含量的標準試驗方法。
　　10.18 彎曲強度
　　（1）ASTM D1184-69(1980) ――粘接復合層壓板膠粘劑的彎曲強度標準試驗方法。
　　（2）ASTM D3111-76(1982)――用圓棒彎曲試驗法測定熱熔膠柔性的標準方法。 
　　10.19 流動性
　　ASTM D2183-69(1982)――膠粘劑流動性的標準試驗方法。
　　10.20 劈裂斷裂強度
　　ASTM D3433-75(1980)――粘接接頭劈裂斷裂強度標準試驗方法。
　　10.21 高溫影響
　　ASTM D2295-72(1983)――在高溫下膠粘劑拉伸剪切強度的標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　10.22 氫離子濃度（PH ）
　　ASTM D1583-61(1981)――氫離子濃度的標準試驗方法。
　　10.23 沖擊強度
　　（1）ASTM D950-82――膠粘劑粘接件沖擊強度的標準試驗方法。
　　（2）GB 6328-84 ――膠粘劑粘接件的沖擊強度試驗方法。
　　10.24 低溫和深冷 
　　ASTM D2557(1983) ――膠粘劑在-267.8-55°C 時拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　10.25 不揮發物含量
　　（1）ASTM D1489-69(1981) ――水基膠粘劑不揮發物含量的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D1490-82 ――脲醛樹脂溶液不揮發物含量的標準試驗方法。
　　（3）ASTM D1582-60(1981) ――苯酚、間苯二酚和三聚氰胺膠粘劑不揮發物含量的標準試驗方法。
　　（4）GB 2793-81――膠粘劑不揮發物含量的測定方法。
　　10.26 剝離強度
　　（1）ASTM D903-49(1983)――粘接接頭的剝離撕裂強度的標準試驗方法。
　　（2）ASTN D1781-76(1981)――膠粘劑爬鼓剝離試驗的標準方法。
　　（3）ASTM D1876-72(1983)――膠粘劑 T-剝離強度的標準試驗方法。
　　（4）ASTM D2558-69(1984)――評價绱鞋底粘接膠粘劑剝離強度的標準試驗方法。
　　（5）ASTM D2918-71(1981)――測定剝離應力作用的粘接接頭耐久性的標準方法。
　　（6）ASTM D3167-76(1981)――浮輥剝離強度的標準試驗方法。
　　（7）GB2791-81――膠粘劑T 剝離強度測定方法（金屬對金屬）。
　　（8）GB 2792-81――壓敏膠帶1800 剝離強度測定方法。
　　（9）GB 2790-81――膠粘劑1800 剝離強度測定方法（金屬對金屬）。
　　（10）HG 4-854-81――硫化橡膠與金屬剝離強度試驗方法。
　10.27 氣味
　　ASTM D4339-84――測定膠粘劑氣味的標準試驗方法。
　　10.28 滲透性
　　ASTM D1916-69(1980) ――膠粘劑滲透性的標準試驗方法。
　　10.29 輻射（含光曝曬）
　　ASTM D904-57(1981)――粘接試件曝露于人造光源（碳-弧光型）和自然光源的標準實踐。
　　ASTM D1879-70(1981)――膠粘劑曝露于高能輻射下的標準試驗方法。
　　10.30 橡膠膠粘劑試驗
　　ASTM D816-82 ――橡膠膠粘劑的標準試驗方法。
　　10.31 鹽霧試驗
　　（1）ASTM B117-73(1979) ――鹽霧試驗的標準方法。
　　（2）ASTM G 85-84――改進的鹽霧試驗的標準實踐。在鹽霧中引入酸和SO2 ，比B 117 法的腐蝕環境更嚴重。
　　10.32 剪切強度（拉伸剪切）
　　（1）ASTM E229-70(1981)――結構膠粘劑的剪切強度和剪切模量的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D905-49(1981)――粘接接頭壓縮剪切強度的標準試驗方法。
　　（3）ASTM D906-82――膠合板結構中膠粘劑拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　（4）ASTM D1002-72(1983) ――膠粘劑拉伸剪切強度的標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　（5）ASTM D1144-84――測定粘接強度發展的標準實踐。
　　（6）ASTM D2182-72(1978)――金屬對金屬粘接壓縮剪切強度的標準試驗方法（圓盤剪切）。
　　（7）ASTM D2295-72(1983)――膠粘劑高溫拉伸剪切強度的標準試驗方法（金屬對金屬）。
　　（8）ASTM D2557-72(1983)――膠粘劑在-267.8-550C 溫度時拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　（9）ASTM D2919-71(1981)――測定粘接接頭拉伸剪切耐久性的標準試驗方法。
　　（10）ASTM D3613-73(1979)――測定硬質塑料搭接接頭拉伸剪切強度的標準試方法。
　　（11）ASTM D3614-73(1979)――測定塑料粘接夾層結構接頭拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　（12）ASTM D3165-73(1979)――層壓復合的膠粘劑拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　（13）ASTM D3166-73(1979)――膠粘劑拉伸剪切時疲勞性能的標準試驗方法。 
　　（14）ASTM D3528-76(1981)――膠粘劑雙搭接接頭拉伸剪切強度的標準試驗方法。
　　（15）ASTM D3931-80――測定填縫膠粘劑壓縮剪切強度的標準實踐。
　　（16）ASTM D3983-81――用厚被粘物拉伸搭接試件測量非剛性膠粘劑的剪切強度和剪切模量的標準實踐。
　　（17）ASTM D4027-81――通過改條試驗測量結構膠粘劑剪切性能的標準試驗方法。
　　（18）GB 7124――膠粘劑拉伸剪切強度試驗方法。
　　（19）HG 8-853-81――硫化橡膠與金屬剪切強度試驗方法。
　　10.33 試件制備
　　ASTM D2094-69(1980) ――粘接試驗用的條型和棒狀試件制備的標準實踐。
　　10.34 局部粘接試驗
　　ASTM D3808-79――用局部粘接試驗方法定性測定膠粘劑對被粘物粘接性的標準實踐。
　　10.35 涂膠量
　　（1）ASTM D898-69(1980)――單位面積上涂布的干膠量的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D899-51(1984)――單位面積上涂布的液體膠粘劑量的標準試驗方法。
　　10.36 貯存期
　　ASTM D1337-56(1984)――根據粘度和粘接強度變化測定膠粘劑貯存期的標準試驗方法。
　　10.37 強度發展
　　ASTM D1144-84――測定粘接強度發展的標準試驗方法。
　　10.38 耐應力開裂
　　ASTM D3929-80――使用彎曲梁方法評估膠粘劑粘接塑料的應力開裂的標準試驗方法。 
　　10.39表面處理
　　（1）ASTM D2093-69(1976)――粘接前塑料表面處理的標準推薦方法。
　　（2）ASTM D2651-79(1984)――粘接用金屬表面處理的標準實踐。
　　（3）ASTM D2674-72(1984)――用于鋁表面處理的硫酸-鉻酸鹽浸蝕液分析的標準方法。
　　（4）ASTM D3933-80――用于結構粘接的鋁表面處理的標準實踐（磷酸陽極化）。
　　（5）ARP 1524――用于高耐久結構粘接的鋁合金表面處理與底涂（磷酸陽極化）。
　　10.40 快粘力
　　（1）ASTM D2979-71(1982)――用下壓式探頭裝置測定壓敏膠快粘力的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D3121-73(1984)――用滾球法測定壓敏膠快粘力的標準試驗方法。
　　10.41 拉伸強度
　　（1）ASTM D897-78(1983)――膠粘劑粘接拉伸強度的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D1144-84――測定膠粘劑粘接強度發展的標準試驗方法。
　　（3）ASTM D1344-78――用交叉搭接試件測定膠粘劑拉伸強度的標準試驗方法。
　　（4）ASTM D2095-72(1983)――方條和圓棒試件測定膠粘劑拉伸強度的標準試驗方法。
　　10.42 扭轉強度
　　ASTM D3658-78(1984)――測定紫外線固化玻璃/金屬膠粘劑粘接扭轉強度的標準試驗方法。
　　10.43 粘度
　　（1）ASTM D1084-63(1981)――膠粘劑粘度的標準試驗方法。
　　（2）ASTM D2556-69(1980)――流動性與剪切速率相關的膠粘劑表觀粘度的標準試驗方法。
　　（3）ASTM D3236-73(1978)――熱熔膠和涂敷材料粘度的標準試驗方法。
　　（4）GB 2794-81――膠粘劑粘度的測定方法（旋轉粘度計法）。
　　10.44 體積電阻率
　　ASTM D2739-72(1984)――導電膠的體積電阻率的標準試驗方法。
　　10.45 吸水性
　　ASTM D1584-60(1984)――紙標簽的吸水性標準試驗方法。
　　10.46 楔子試驗
　　ASTM D3762-79(1983)――金屬鋁粘接耐久性的標準度試驗方法。
　　10.47 適用期
　　ASTM D1338-56(19820――用粘度和強度變化測定液體或糊狀膠粘劑的適用期。
GB 7123-86 ――膠粘劑適用期的測定方法。